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关于气相色谱柱柱温的选择,以下有详细说明
更新时间:2021-11-20      阅读:1404
  气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
 
  工作原理:
  气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。
  检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
 
  气相色谱柱柱温的选择:
  柱温是影响色谱分离和分析效率的重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。
  1、初始温度的选择:初温的确定取决于谱图上较早流出峰的分离度,一般应低于样品中较低沸点组分的温度;
  2、升温速率的选择:升温速率对色谱分离度和峰形的影响较大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到较好的分离效果和峰形;
  3、终点温度的选择:程序升温温度的确定主要取决于固定相和被测样品中较高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定较高温度下适当提高温度,并且在此温度下适当延长保持时间。
 
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