怎样防止液相气相进样针不弯:
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1、进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2、位置找不好针扎在进样口金属部位。
3、注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4、因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5、进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
使用方法:
1、在使用前必须检查有无针尖毛刺针卷曲以及简身裂缝;
2、为了消除样品之间的前一个样品的残留,需要使用样品进行5~20次的清洗。但是zui初的2~3次的样品必须作废弃处理;
3、为了从针筒内去除气泡、将针尖浸入在样品溶液内重复进行抽取推出的操作;
4、抽取比zui终所需量多的样品,然后再再与刻度线进行对准。注意注射器不要倾斜。先用不会产生细小纤维的纸类等擦拭针尖后再注射;
5、使用后必须用纯水或丙酮进行清洗,在进行空气干燥后做保管。
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10 μl注射器金属针头部分体积0.6μl,有气泡也看不到,多吸1-2μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,进样速度要快,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。